DB13/T 5767-2023 TFT混合液晶混配精制規程

【范圍】
本文件確定了TFT混合液晶的混配精制程序，規定了從單晶存儲、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包階段的操作、管理指示，以及上述階段之間的轉換條件，并描述了追溯方法。
本文件適用于TFT混合液晶的混配精制過程。

【術語和定義】
GB/T 8979-2008、GB/T 25915.1-2021、GB/T 36652-2018 界定的術語和定義適用于本文件。

【程序確立】
TFT混合液晶混配精制規程包括單晶儲存、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包階段。

【程序指示】
單晶存儲
設備
防潮柜。
要求
環境：溫度22±3°C，濕度RH≤50%，潔凈度ISO 8級。
著裝：普通工裝，PE手套。
設備：防潮柜，具備恒溫恒濕調控功能。

【加料】
設備
不銹鋼備，天平。
要求
環境：溫度22±3°C，濕度RH≤50%，潔凈度ISO 7級，獨立稱量室。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁臘無塵手套。
設備滿足下列要求：
——316不銹鋼備，配備控溫夾套、快接接頭， 具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm；
——天平，精度0.01g(常規單體)、0.0001g(添加劑)。
輔材：滿足潔凈室管理控制標準。
過程
a) 準備：加料前需對反應釜進行稱重、記錄，并在釜體貼相應產品信息標簽；
b) 加料：按投料順序固體單體(按BOM順序)，蠟狀、液體類單體， 手性劑、添加劑依次向反應釜中投料。如遇異常情況改變加料順序時需在生產記錄單上記錄；
c) 待所有物料加入反應釜后，轉移至地秤上進行稱量、記錄；
d) 轉移至混合工序。

【混合】
設備
溫控系統，氮氣置換、排空系統，316不銹鋼釜。
要求
環境：溫度22±3°C；濕度RH≤50%；潔凈度ISO 7級。
著裝： 潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設備滿足下列要求：
——溫控系統，15°C~85°C，控溫精度±2°C；
——氮氣置換，高純氮氣≥99.999%；
——排空系統，具備緩沖、倒灌功能；
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm。
過程
a) 準備：將反應釜推至混合區，與溫控系統、氮氣置換、排空系統對接， 并確認是否連接緊固。
b) 運行：啟動混合程序，將產品加熱至60°C~90°C，攪拌1h~4h，確認無可見未溶解固體。
c) 拆卸： 逆向拆卸各連接管路。
d) 轉移至純化工序。

【純化】
設備
氮氣系統、排空系統、316不銹鋼釜。
要求
環境：溫度22±3°C，濕度RH≤50% ，潔凈度ISO 6級。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭， 具備攪拌功能；
——純化柱、配件、管道材質要求SUS316L，內襯材質PFA/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；
——氮氣系統：高純氮氣≥99.999%；
——排空系統， 具備緩沖、倒灌功能。
吸附材料滿足下列要求：
——種類，分子篩、硅膠、改性硅膠、氧化鋁、改性氧化鋁等；
——規格1μm~ 100μm。
過程
a) 準備：將反應釜推至純化區，與氮氣、排空系統對接， 并用管道與純化柱等其余配套設施連接，確認連接緊固；
b) 運行：啟動控制系統，打開氮氣閥門，至壓力穩定后，依次從釜端到灌裝端打開閥門，開始進行純化，至電阻率檢測合格；
c) 轉移至膜濾灌裝工序。

【膜濾灌裝】
設備
316不銹鋼釜、過濾器、操作臺、天平。
要求
環境：溫度22±3°C，濕度RH≥10%、≤30%，潔凈度ISO 4級。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能；
——操作臺ISO 4級；
——配件、管道材質SUS316L/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；
——過濾器：濾芯主材質PTFE、PFA；外殼材質及處理工藝SUS316L、EP 、Ra≤0.45μm；過濾精度≤0.45μm；
——天平：精度0.01g。
包材滿足下列要求：
——包裝瓶材質：玻璃、SUS316L；
——包裝瓶內塞材質：PE、覆膜(PTFE、ETFE)膠塞、SUS316L。
過程
a) 準備：用管道將純化柱與過濾器連接好，確認連接緊固。
b) 運行：啟動純化、膜濾制程，直至達到產品控制指標。電阻率≥1.0*10-13，采用 GB/T 36652-2018 要求測試。
c) 返簽：膜濾產品返釜。
d) 留樣：打開氮氣閥門，至壓力穩定后，依次從釜到灌裝崗位，開啟管路各級閥門，開始向瓶內灌裝混晶至固定量，按要求留樣。
e) 灌裝：瓶內灌裝達到規定量后，及時關閉閥門，將包裝瓶從天平上取下，若瓶口有液晶滴落，及時將滴落在瓶口外部的液晶用新無塵布進行擦拭，然后及時將待用內塞塞緊，直至灌裝結束。
f) 轉移至檢測工序。

【檢測】

采用 GB/T 36652 進行檢測。
GB/T 36652-2018 TFT混合液晶材料規范
檢測項目和設備
——電阻率采用高阻測量儀檢測；
——VHR、離子濃度采用液晶性能綜合測試儀檢測；
——水分采用卡爾費休水分測定儀檢測；
——顆粒物采用液體顆粒物測試儀檢測；
——純度、雜質及易揮發分采用氣相色譜儀檢測；
——清亮點采用差示掃描量熱儀檢測。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分含量的測定

京都電子KEM 庫侖法卡爾費休水分測定儀 MKC-710S

操作動畫演示：