QB/T 5010-2016 冰糖試驗(yàn)方法

【感官的評(píng)定】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了冰糖的感官、蔗糖分、還原糖分、電導(dǎo)灰分、干燥失重、色值、不溶于水雜質(zhì)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制糖工業(yè)中利用白砂糖或原糖為原料生產(chǎn)的冰糖。

【感官的評(píng)定】
稱(chēng)取50g樣品放入潔凈的白瓷盤(pán)中，于明亮自然光下肉眼觀察其色澤和外觀，然后嗅其氣味并用口嘗試10°Bx糖溶液。

【樣品的制備】
將1.0kg試樣用瓷研缽粉碎成12目以下的小顆粒，混合均勻，貯于磨口的廣口瓶或復(fù)合食品塑料袋中。制備過(guò)程應(yīng)快速完成，備好供分析用。

【色值的測(cè)定】
方法提要
以pH(7.00±0.02)緩沖溶液溶解樣品，經(jīng)濾膜過(guò)濾后，在420nm波段條件下測(cè)量溶液的吸光系數(shù)，將吸光系數(shù)的數(shù)值乘以1000，即為國(guó)際糖品統(tǒng)一分析委員會(huì)(ICUMSA)色值，結(jié)果定為ICUMSA單位(IU)。

【儀器、設(shè)備】
分光光度計(jì)應(yīng)符合下列規(guī)格。測(cè)量范圍: 透過(guò)率0%~100%。波長(zhǎng)誤差: 在420nm處波長(zhǎng)誤差不大于±1nm。
比色皿: 厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20%~80%之間，配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長(zhǎng)下，用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定)。
阿貝折射儀: 折射率測(cè)量范圍1.300~1.700，折射率最小分度值0.0005，蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)錘度(°Bx)0~95，最小分度值: 0.2。
pH(酸度)計(jì): 分度值或最小顯示值0.02。
濾膜過(guò)濾器: 濾膜應(yīng)當(dāng)厚薄均勻，膜面上分布著對(duì)稱(chēng)、均勻、穿透性強(qiáng)的微孔，孔徑為0.45μm，孔隙度達(dá)80%，孔道呈線性狀而互不干擾，濾膜與直徑150mm糖品過(guò)濾器配套使用。
天平: 感量0.01g。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 全自動(dòng)恒溫型數(shù)顯式阿貝折射儀 RA-600

【試劑】
0.1mol/L鹽酸溶液: 用吸量管吸取8.4mL濃鹽酸(相對(duì)密度為1.19)于預(yù)先放有適量蒸餾水的1000mL容量瓶中，然后稀釋至刻度。
三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液: 稱(chēng)取14.92g三乙醇胺[(HOCH₂CH₂)₃N]，用蒸餾水溶解并定容于1000mL容量瓶中，然后移入2000mL燒杯內(nèi)，加入0.1mol/L鹽酸溶液約800mL，

攪拌均勻并繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸調(diào)pH到(7.00±0.02)[用酸度計(jì)的電極浸于此溶液中測(cè)量pH]。貯于棕色玻璃瓶中。

【測(cè)定步驟】
稱(chēng)取100.0g(精確到0.1g)樣品于250mL燒杯中，加入三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液135mL，攪拌至完全溶解。倒入已預(yù)先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過(guò)濾器中，

在真空下抽濾，棄去最初50mL左右的濾液，收集濾液應(yīng)不少于50mL，用折射儀測(cè)定濾液的折光錘度，然后用比色皿裝盛糖液， 在分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度，同時(shí)用經(jīng)過(guò)過(guò)濾的三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液調(diào)零。

【計(jì)算及結(jié)果表示】
樣品的色值按公式(11)計(jì)算:

式中:
S 一一色值，單位為國(guó)際糖色值單位(IU)；
A 一一在420nm波長(zhǎng)測(cè)得樣液的吸光度；
b 一一比色皿厚度，單位為厘米(cm)；
c 一一樣液濃度(由改正到20°C的折光錘度乘以系數(shù)0.9862，然后查表3求得)，單位為克每毫升(g/mL)。
計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。


精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的4%。