GB/T 25814-2022 三聚氯氰

【范圍】
本文件規定了三聚氯氰的要求、安全信息、采樣、試驗方法、檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于三聚氯氰產品的質量控制。

【術語和定義】
本文件沒有需要界定的術語和定義。

【要求】
三聚氯氰的質量應符合表1的規定。
注: 三聚氯氰的基本信息見附錄A。


【安全信息】
安全要求
根據 GB12268-2012，三聚氯氰為8類腐蝕性物質，UN編號為2670，剌激眼睛、呼吸系統和皮膚。使用及搬運時應嚴格注意安全。
安全技術說明書
該產品出廠應提供符合 GB/T 16483 規定的安全技術說明書。

【采樣】
以批為單位采樣，生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。每批采樣數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所采產品的包裝應完好，采樣時不應使外界雜質落入產品中。

采樣時，用探管采取包裝中上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不應少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥的磨口瓶中，用石蠟密封。

瓶上應粘貼標簽， 標簽上應注明產品名稱、批號、生產廠名稱、采樣日期、地點。一個磨口瓶中樣品供檢驗，另一個磨口瓶中樣品保存備查。

【試驗方法】
三聚氯氰含量的測定
方法提要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下，水解生成的氯離子，用硝酸銀標準滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解產生的游離酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定量，從三聚氯氰總量中扣除。

【試劑和材料】
丙酮
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。
硝酸。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
氫氧化鉀水溶液: 200g/L。
淀粉指示液: 20g/L。
剛果紅試紙。

【儀器和設備】
分析天平: 精度為0.1mg。
毫伏計(或酸度計): 測量范圍(0±1400)mV。最小分度10mV。
銀電極。
甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極。

【游離酸含量的測定】
測定步驟
稱取試樣2g(精確至0.0001g)，置于干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，使試樣溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點。
結果計算
游離酸含量以質量分數ω₁計，按公式(1)計算:

式中:
c₁ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試樣所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₁一一三聚氯氰試樣質量的數值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結果之差的絕對值不應大于0.10%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。

【三聚氯氰含量的測定】
分析步驟
稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g)，置于清潔、干燥的磨口錐形瓶中，立即加入15mL氫氧化鉀溶液，裝上冷凝器，加熱回流10min。

冷卻后將溶液移入250mL燒杯中，用50mL水多次洗滌冷凝器和錐形瓶，使試樣溶液總體積為75mL。

投入一小塊剛果紅試紙，用濃硝酸中和至試紙由紅變藍，再加入2mL濃硝酸，冷卻至室溫。在攪拌下加入5mL淀粉指示液，插入銀電極和甘汞電極，調好儀器，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

在接近終點時，每滴入1滴，同時記錄滴定毫升數和毫伏數。當滴定至鄰近兩次毫伏數之差達到最大時，即為終點。
在同樣條件下做一空白試驗。
結果計算
三聚氯氰含量以質量分數ω₂計，按公式(2)計算:

式中:
ω₁一一游離酸含量；
c₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一滴定試樣所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41]；
m₂一一三聚氯氰試樣質量的數值，單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不應大于0.20%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。

【實驗儀器制備，推薦使用】三聚氯氰含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S