GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失禁用尿吸收輔助器具 聚合物基質吸液材料特性的測試方法 第10部分: 電位滴定法測定可萃取聚合物量

范圍

GB/T 39748 的本部分規定了聚丙烯酸酯(PA)超強吸液粉末可在鹽水中萃取的不同鏈長的羧酸基質量分數的測定方法。
這種測試方法用于可萃取聚合物質量分數范圍從5.29%到9.00%(參見附錄A)，但有望適用于更大范圍。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
可萃取物  extractables
從超強吸液粉末中萃取的可溶性酸和羧酸根基團的總和，這里的羧酸根基團可以是單體、低聚物或聚合物。
鹽基  salt group
羧酸根基團的堿金屬鹽，也被稱為中和羧酸鹽。
酸基  acid group
羧酸根基團。

試驗原理
首先將鹽溶液和PA超強吸液粉末混合，要有充足的時間使其達到基本平衡。鹽溶液允許有沉淀，將上層清液濾出。用標準堿溶液(NaOH)對一定量的濾液試樣滴定至pH值為10.0，以確定游離羧酸根的濃度。再用標準酸溶液(HCl)對所得溶液滴定至pH值為2.7，確定中和的羧酸鹽的濃度。通過滴定數據可計算出PA超強吸液粉末中可萃取物的總量。

取樣
為確保從大包裝袋或大容器中取得的樣品具有代表性，移去最上層(約20cm)。用藥匙取出試驗樣品。取樣后3min內將試驗樣品置于密閉容器中。
取出試樣進行試驗前，保持試驗樣品在密閉容器中，使試驗樣品溫度與實驗室環境溫度達到平衡。首選的試驗條件是溫度為(23±2)°C，相對濕度(50±10)%。如果試驗條件達不到，可在環境條件下試驗, 記錄該溫度和相對濕度。根據 ISO187 測量實驗室條件。
將試樣從容器中取出進行試驗前，搖動密閉容器3~5 次，保證試樣均勻，然后靜置5min，開蓋取出試樣。
試驗前，確保試樣基本無直徑大于1mm的結塊。

試驗程序
每個試樣準備兩份。
用量筒量取200mL氯化鈉溶液加入到250mL的錐形瓶或250mL的燒杯中，在錐形瓶和燒杯中加入磁力攪拌棒。
用稱量皿從PA超強吸液粉末樣品中稱量1g試樣，稱量精確度為0.01g，并分散在鹽水中。確保所有樣品都轉移至鹽水中。
將錐形瓶塞住，或用石蠟膜密封燒杯，并用磁力攪拌器以(500±50)r/min的速率攪拌溶液16h。
準備200mL的空白鹽水溶液。
16h后，停止攪拌溶液并允許形成凝膠沉淀。
使用帶有過濾紙的布氏設備過濾上層清液，收集上清液超過50mL。
使用pH值為4.0、7.0和10.0的標準緩沖液校準pH電極。
使用滴定管將50mL空白鹽水溶液用標準氫氧化鈉溶液滴定，滴定至pH值為10.0，然后用標準鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每步滴定液的體積。
用滴定管將50mL樣品濾液用氫氧化鈉溶液滴定，滴定至pH值為10.0，然后用標準鹽酸溶液滴定至pH值為2.7。記錄每個滴定液的體積。
每次滴定實驗應該在幾分鐘內完成。

計算
n_COOH為上層清液試樣里中和羧酸鹽的量，單位為摩爾(mol)，按式(1)計算:

式中:
V_NaOH,s ——滴定試樣濾液的pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_NaOH,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值為10.0時，使用NaOH溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_NaOH ——滴定pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
n_tot為上層清液中羧酸鹽的總量，單位為摩爾(mol)，按式(2)計算:

式中:
V_HCl,s ——滴定試樣濾液pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_HCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——滴定pH值為10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
n_COONa為上層清液中中和的羧酸酯的量，單位為摩爾(mol)，按式(3)計算:

m_COOH，m_COONa為羧酸基和羧酸鈉基團的相對質量，單位為克(g)，按式(4)或式(5)計算:

式中:
M_COOH ——丙烯酸的摩爾質量為72g/mol；
M_COONa ——丙烯酸鈉的摩爾質量為94g/mol；
F_dil ——稀釋因子，等于200/50=4；
ω為超強吸液粉末中可萃取物含量，質量分數用百分比表示，按式(6)計算:

式中:
m_s ——試樣的質量，單位為克(g)。
如果中和度已知，式(7)可以用來確定超強吸液粉末中可萃取物含量ω，質量分數用百分比表示:

式中:
V_HCl,s ——滴定試樣濾液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_HCl,b ——滴定空白鹽水溶液的pH值從10.0到2.7時，所使用的HCl溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——滴定至pH值為10.0時，所使用的NaOH溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M_acr ——丙烯酸鹽單體的摩爾質量，對于70%中和度的鹽，其摩爾質量為87.46g/mol；
m_s ——聚合物試樣質量，單位為克(g)。
從兩個測試部分得到的結果可計算該樣品的平均可萃取物含量。


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