GB/T 7600-2014 運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法(庫侖法)

●范圍
本標準規定了用庫侖法測定運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的方法。
本標準適用于運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的測定。磷酸酯抗燃油水分含量的測定可參照本方法。

●方法原理
其原理是基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下:
   H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
   C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR
在電解過程中，電極反應如下:
    陽極:  2I- - 2e → I2
    陰極:  2H+ + 2e → H2↑
                  I2 + 2e → 2I-
產生的碘又與與試油中的水分反應生成氫碘酸，直到全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。

在整個過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的摩爾數相等。
依據法拉第電解定律，電解所用的電量與碘的物質的量成正比，即電解1 mol水，需要2 倍的96493C電量。計算式如下:

     
即:  
式中: 
m ——樣品中的水分，單位為微克(μg)；
Q ——電解電量，單位為毫庫侖(mC)；
18——水的相對質量。

●試劑
卡爾費休法電解液。
純水: 電導率不應大于0.10。
含水標樣: 含水量為200mg/L。

●儀器
微庫侖分析儀。
注射器: 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。

●測定步驟
按 GB/T 7597 的規定采集油樣。
電解池的清洗參見附錄。
按儀器說明書調試儀器。

開啟電磁攪拌器，開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量，用0.5μL微量注射器注人適量純水，此時電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進行電解。
當電解液達到滴定終點，用注射器抽取一定量已知含水量的標樣或用0.5μL注射器抽取0.5μL純水，按下啟動按鈕，通過屯解池上部的進樣口注入電解池，

進行儀器標定。儀器顯示數值與標準值的相對誤差應為±5%，當連續三次標定均達要求值，才能認為儀棄調整完畢。超出此范圍，應變換電解液。
當電解液難以達到滴定終點時，應先關閉攪拌器、停止滴定，拿起電解池，搖動數次， 再重新開始攪拌、滴定，使周圍壁上的水分充分電解，

可以如此反復幾次，以便盡快達到終點。如果還是難以達到要求，應變換電解液。再按上述測試。
儀器調整平衡后，用待測樣品沖洗注射器不應少于三次，然后抽取待測樣品1mL(根據樣品含水量高低， 可調整進樣量的大小)。
按啟動按鈕，待測樣品通過電解池上部的進樣口注入電解池。儀將自動電解至終點，記下顯示數值。同一試驗至少重復操作兩次以上，取平均值。

計算
根據被測樣品的進樣體積，按式(2)計算出水分含量。

式中:
ρ ——待測樣品的水分含量，單位為毫克每升(mg/L)；
m——待測樣品中的水分，單位為微克(μg)；
V ——待測樣品的進樣體積，單位為毫升(mL)。

精密度
兩次平行測試結果的差值不應超過表1中的數值:

取兩次平行試驗結果的算術平均值為測定值。

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