GB/T 15072.2-2008 貴金屬合金化學(xué)分析方法 銀合金中銀量的測定 氯化鈉電位滴定法

【范圍】
本部份規(guī)定了銀合金中銀含量的測定方法。
本部分適用于AgCu、AgCuZnMnNi、AgCuNiAl、AgCuV、AgCuZnSn、AgSnCeLa、AgCe、AgMgNi合金中銀含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): 50％～99.5％。

【方法提要】
試料用硝酸溶解。在硝酸介質(zhì)中，用銀電極為指示電極，銀-碘化銀電極為參比電極，用氯化鈉標準滴定溶液滴定銀，電位法指示終點。

【儀器、設(shè)備】
天平: 感量0.01mg`;
電位滴定裝置:
電位計: 精確度1mV；
指示電極: 銀電極；
參比電極: 銀-碘化銀電極。

【實驗儀器制備，推薦使用】 銀合金中銀量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

【試樣】
樣品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗凈、烘干、混勻。

【分析步驟】
試料
按表1稱取試樣，精確至0.00001g。

測定次數(shù)
獨立進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于100mL燒杯中，加2mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水至約20mL。
于試液中插入銀指示電極，銀-碘化銀參比電極，開動電磁攪拌器，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點。

【分析結(jié)果的計算】
按式(2)計算銀的質(zhì)量分數(shù)ω_Ag，數(shù)值以%表示:

式中:
c   一一氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一滴定試液所消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/moL)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。