GB/T 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所有環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量測(cè)定方法。對(duì)環(huán)氧胺來說，需要使用附錄A中規(guī)定的修正方法。

●術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
環(huán)氧當(dāng)量 epoxy equivalent；EE
含有一摩爾環(huán)氧基的樹脂質(zhì)量。
環(huán)氧指數(shù) epoxy index；EI
1kg樹脂中含有環(huán)氧基的摩爾數(shù)。

●原理
0.1mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與溴化四乙銨反應(yīng)生成的初生態(tài)溴化氫與試樣中的環(huán)氧基反應(yīng)，用結(jié)晶紫指示劑或用電位滴定方法確定終點(diǎn)。

設(shè)備
電位滴定儀: 配有銀電極和氯化銀或硫酸汞電極。
天平: 精確至0.1mg。
錐形瓶: 容量100mL或200mL，有磨口和磨口塞。
微量滴定管: 有密封式貯器，或經(jīng)校準(zhǔn)的滴定管，容量10mL。
玻璃儀器: 有磨口接頭，出口用氯化鈣管防潮。
磁力攪拌器: 有聚四氟乙烯涂層的攪拌棒。
溫度計(jì): 經(jīng)校準(zhǔn)，精確至0.1℃。
移液管: 容量10mL。
容量瓶: 容量1000mL。
量筒: 容量50mL和500mL。

●步驟
稱取含有0.6mmol~0.9mmol環(huán)氧基[這相應(yīng)于(0.6×EE~0.9×EE)mg之間的質(zhì)量，其中EE是估計(jì)的環(huán)氧當(dāng)量]的試樣，置于錐形瓶?jī)?nèi)，準(zhǔn)確至0.1mg。
加人10mL三氯甲烷，然后用磁力攪拌器溶解試樣，需要時(shí)可稍稍加熱。
冷卻至室溫，加人20mL冰乙酸，然后用移液管加入10mL的溴化四乙銨溶液。
在高分子量環(huán)氧樹脂的情況下，三氯甲烷的用量增加到30mL。
如果用指示劑方法，加4滴~6滴結(jié)晶紫溶液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)用磁力攪拌器攪拌。滴定至得到穩(wěn)定的綠色。
如果用電位滴定方法，把電極放在試樣中。調(diào)整磁力攪拌器的速度至強(qiáng)烈的攪拌并沒有液體濺出。用高氯酸溶液滴定該溶液。
記錄高氯酸溶液的溫度t，以便修正溫度變化時(shí)溶液的體積。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)定是以同樣的步驟并用同樣的試劑進(jìn)行，但無試樣。

●結(jié)果的表示
環(huán)氧當(dāng)量EE按式(2)計(jì)算，單位為克每摩爾(g/mol)，修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位:

式中:
m 一一試樣的質(zhì)量，單位克(g)；
V₀ 一一空白試驗(yàn)所用的高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一測(cè)定時(shí)所用的高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
t  一一測(cè)定和空白試驗(yàn)時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(℃)；
t_s 一一標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(℃)；
c  一一標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的濃度(通常為0.1mol/L)，單位為摩爾每升(mol/L)。
注: 由于高氯酸溶液有顯著的膨脹系數(shù)(1.07X10^-3 ℃^-1)，需要用修正因子，該膨脹系數(shù)相當(dāng)于每攝氏度體積變化0.1%。如在控制溫度的室內(nèi)操作，可以避免使用這個(gè)因子。
有時(shí)結(jié)果表示為環(huán)氧指數(shù)EI，用每千克樹脂中環(huán)氧基的摩爾數(shù)表示，按式(3)計(jì)算:

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