GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法

【范圍】
本標準規定用二氧六環萃取肥料中的游離水，然后用卡爾·費休試劑滴定的方法，測定復混肥料中游離水含量。

【原理】
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，反應式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

【儀器】
通常實驗室用儀器;
卡爾·費休直接電量滴定儀器，按GB/T 6283配備，或與之性能相當的卡爾·費休儀器;
離心機，醫用，(0~4000)r/min;
注射器，5mL、50mL。

【分析步驟】
卡爾·費休試劑的標定
按GB/T 6283規定步驟，用二水合酒石酸鈉(或水)標定。
測定
做兩份試料的平行測定。
按GB/T 8571規定制備實驗室樣品。
于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，精確稱取游離水含量不大于150mg的實驗室樣品1.5g~2.5g，稱準至0.0002g，蓋上瓶塞，

用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動或振蕩數分鐘，靜置15min，

再搖動或振蕩數分鐘，待試樣稍為沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，

與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜，并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL二氧六環萃取液，經加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環作萃取劑時，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法，測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂) 。

【分析結果的計算】
游離水含量w，以質量分數(%)表示，按式(1)計算:

式中:
V₁ 一一一滴定5.0mL二氧六環萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL);
V₂ 一一一滴定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL);
T 一一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
m 一一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

【實驗儀器制備，推薦使用】游離水含量的測定

京都電子KEM 卡爾費休水分測定儀 MKV-710S