NB/SH/T 0207-2010 絕緣液中水含量的測定 卡爾·費休電量滴定法

●范圍
本標準規(guī)定使用卡爾·費休電量滴定法測定絕緣液中水含量的方法，本標準適用于水在油中相對飽和度低于100%的絕緣液。

電量法靈敏度高(通常能檢測10μg水)，本標準采用卡爾·費休電量滴定儀器。
本標準推薦使用市售的卡爾·費休電量滴定儀器和試劑。

●方法概要
本標準基于試劑中的碘與水發(fā)生傳統(tǒng)的卡爾·費休反應(yīng)，碘被消耗，其反應(yīng)機理如式(1)和式(2):

式中:
RN一一堿。
當?shù)馀c試樣中的水分反應(yīng)完全，鉑電極會通過電量分析法檢測到滴定池阻抗的突變而指示終點。
本標準要求采用自動滴定儀和市售的滴定試劑。滴定儀先通過電量法將卡爾·費休試劑中的碘化物轉(zhuǎn)化為碘，

當試樣注人滴定池后，與水反應(yīng)消耗碘生成的碘化物在陽極被氧化、電解為碘，鉑電極指示反應(yīng)終點，還原碘所消耗的電流庫侖量通過法拉第方程轉(zhuǎn)換成試樣中的水含量。
滴定池: 庫侖滴定池由密封池及池內(nèi)由隔膜隔離開的陽極和陰極組成，或密封池及池內(nèi)無隔膜隔離開的陽極和陰極組成。

兩種池中，陽極部分充填一電解液，該電解液由二氧化硫、碘和含甲醇/氯仿或甲醇/長鏈醇溶劑及溶解在其中的胺組成。在有隔膜的池中，陰極部分充填類似的能發(fā)生最佳還原反應(yīng)的試劑。

●儀器
電量滴定儀: 由檢測電極、電解電極、滴定池、磁力攪拌器和控制單元組成。
檢測電極: 該電極對通過電流分析法測量電解池阻抗的突變指示滴定終點。
電解電極: 該電極對完成碘化物的陰極還原，使卡爾·費休反應(yīng)繼續(xù)進行。電解電極是玻璃組件內(nèi)的隔膜分開的(或沒有隔膜分開的)一對鉑網(wǎng)或鉑絲。
滴定瓶: 合適容量的滴定瓶，能避免空氣中濕氣進入，最好在底部有排泄塞子便于排放試劑。
攪拌器: 用于滴定過程中攪拌，由磁力攪拌器和封于玻璃或聚四氟乙烯中的攪拌棒組成，攪拌棒長2cm～5cm，長度馬滴定池相適宜。

攪拌棒要徹底洗凈后，再用甲醇沖洗，在100°C的烘箱中烘干1h，使用前在干燥器中保存。處于電解池內(nèi)的攪拌棒，日常試驗中不必再清洗和烘干。
轉(zhuǎn)移注射器: 使用與儀器生產(chǎn)商所推薦大小相符的注射器，可以是塑料或玻璃的注射器。玻璃注射器使用前要清洗并在100°C下烘干1h，塑料注射器在使用一次后應(yīng)廢棄。
針頭: 裝到注射器上，長度足以將試件直接注射到卡爾·費休試劑液面下，規(guī)格夠足大，易于樣品的轉(zhuǎn)移。
隔膜片: 用于密封試樣導入口，使試樣導入時受空氣中濕氣影響最小。
密封脂: 如果儀器沒有采用墊圈密封，用密封脂使腔體與空氣中的濕氣隔離。
干燥箱: 真空型或真空循環(huán)型。
干燥器: 實驗室標準型，帶變色硅膠。
分析天平: 感量為0.1mg。

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