HG/T 4510-2013 工業(yè)磷酸氫二鉀

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磷酸氫二鉀的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)磷酸氫二鉀。該產(chǎn)品用于酸堿調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、細(xì)菌培養(yǎng)基以及焦磷酸鉀的原料。

【分子式和相對(duì)分子質(zhì)量】
分子式: K₂HPO₄
相對(duì)分子質(zhì)量: 174.18(按2011年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

【要求】
外觀: 白色結(jié)晶。
工業(yè)磷酸氫二鉀按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


【試驗(yàn)方法】
磷酸氫二鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀，經(jīng)過濾、干燥、稱量，計(jì)算出磷酸氫二鉀含量。

【容量法】
方法提要
在試樣中加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鉀含量。

【試劑】
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

【儀器、設(shè)備】
酸度計(jì): 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)，分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 設(shè)定終點(diǎn)自動(dòng)電位滴定儀AT-710B

【分析步驟】
稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入40.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL水。置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至試樣完全溶解。將已校準(zhǔn)酸度計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)，計(jì)算試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn)，

記錄這兩個(gè)突躍點(diǎn)(pH≈4～8.8)之間滴定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

【結(jié)果計(jì)算】
試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積以V₁計(jì)，數(shù)值以mL表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V 滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V₁c₁等于或小于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(4)計(jì)算:

當(dāng)V₁c₁大于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鉀含量以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)．按公式(5)計(jì)算:

磷酸氫二鉀含量以五氯化二磷(P₂O₅)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，按公式(2)計(jì)算。

式中:
V₁滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂pH≈4～8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.2)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。