HG/T 3614-1999 烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成洗滌劑中作為中間體的支鏈和直鏈的烷基苯磺酸中磺酸和硫酸含量的測定。
注: 硝酸和鹽酸類強酸、碳酸類弱酸干擾測定。

原理
用環(huán)己胺甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣甲醇溶液，并以玻璃電極作為指示電極，甘汞電極為參比電極，測定甲醇溶液中電極電位的變化，根據(jù)電位的突躍來確認(rèn)終點。第一次電位突躍表示強酸(磺酸、烷基硫酸和硫酸中的第一個氫)的中和反應(yīng)，第二次電位突躍表示硫酸的第二個氫的中和反應(yīng)。根據(jù)兩次電位突躍的滴定體積之差，分別計算磺酸含量和硫酸含量。

試劑和溶液
無水甲醇；
氨磺酸；
環(huán)己胺:化學(xué)純；
環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(C6H13N)=0.10mol/L。

儀器、設(shè)備
電位儀或類似性能儀器；
玻璃電極；
甘汞電極；
自動滴定管；
高型燒杯，150mL；
電磁攪拌器。

測定步驟
試樣中存在少量水時不干擾測定，若在總?cè)芤?試樣+溶劑)中含水量≥5%時，則使第一次電位突躍不明顯。
稱取相當(dāng)于1.2~1.5mmol質(zhì)量的試樣(精確至0.0001g) 置于燒杯中，加入100mL無水甲醇，置于電磁攪拌器上攪拌，直至完全溶解。試樣量按式(1)計算:

注: 大多數(shù)烷基苯磺酸總酸度為3.35mmol/g，即試樣應(yīng)稱取0.35~0.45g。消耗0.10mol/L環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液12~15mL，兩個突躍點之差為0.45~0.68 mL，則試樣約含1.25%硫酸。
插入玻璃電極和甘汞電極，并將兩電極插頭接上電極電位儀，用環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定得到兩次電位突躍。記錄第一次及第二次電位突躍耗用環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1及V2。
每次測定完畢按 GB/T 7304-87 中7.2.3與6.13.1規(guī)定清洗和維護(hù)電極。
GB/T 7304-2014 石油產(chǎn)品酸值的測定 電位滴定法
一個試樣平行測定兩次，以其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

測定結(jié)果的表述
滴定終點體積的確定
按 GB/T 9725 中6.2.2規(guī)定確定終點體積。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
計算
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的烷基苯磺酸中硫酸(H2SO4)含量(X1)和磺酸(RSO3H)含量(X2)按式(2)及式(3)計算:

式中:
m一一試樣的質(zhì)量，g；
c 一一環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1一一第一次電位突躍耗用環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V2一一第二次電位突躍耗用環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
0.09808一一與1.00mL環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C6H13N)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牧蛩岬馁|(zhì)量，g；
M一一烷基苯磺酸的平均分子質(zhì)量。


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