T/ZZB 1387-2019 4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽

【范圍】
本標準規定了4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽的基本要求、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存、質量承諾。
本標準適用于以乙氧基甲叉氰乙酸乙酯和羥乙基肼為原料，經縮環合反應、酯基水解、脫羧再經亞硝化和還原成鹽及精制等工藝制成的4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽， 主要用于毛發染色的著色劑。
分子式：C₅H₁₂N₄O₅S
相對分子質量：240.24(按2016年國際相對原子質量)
結構式：


【基本要求】
設計研發
應具備省級研發中心及同等水平的研發能力。
應具備縮環合反應、加氫還原反應等工藝及環保要求的設計能力。
原材料
主要原材料應符合表1要求。


工藝及裝備
應具備循環催化加氫還原工藝， 關鍵合成工藝采用集散控制系統(DCS)。
應具備對溫度、壓力、流量等工藝參數自動監控的裝置。
應具備生產過程中蒸汽、冷卻水、循環水等綜合利用系統。
檢驗檢測
應具備表2各項指標的檢測能力和檢測設備。

【技術要求】
4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽的性能應符合表2的規定。




【試驗方法】
含量
方法提要
4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽溶于水后，游離出來的硫酸與氫氧化鈉標準滴定溶液進行中和反應，參照 GB/T 9725 的規定進行。具體反應方程式如圖3:
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則


【試劑和溶液】
氫氧化鈉：c(NaOH)=1mol/L標準滴定溶液。
儀器設備
儀器設備如下：
a) 酸度計；
b) 磁力攪拌器。
測定步驟
稱取試樣約1.5g(精確到0.0002g)，置于250mL燒杯中，加入50mL水，攪拌溶解，用1mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍最大時為終點，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液消耗的體積(V)，同時做空白試驗V₀。
結果計算
含量(X)以質量百分數表示，按式(3)計算：

式中：
C——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V——滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V₀——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
M——4,5-二氨基-1-羥乙基吡唑硫酸鹽的摩爾質量(M=240.24g/mol)；
m——試樣質量，g。
允許差
取兩次平行測定的算術平均值作為分析結果，兩次平行測定的絕對差值應不大于0.3%。

【實驗儀器制備，推薦使用】含量的測定

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