T/FJAS 003-2024 濕電子化學品 再生鋁蝕刻液

【范圍】
本文件規定了再生鋁蝕刻液的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以濕電子化學品行業含鋁蝕刻液回收液為原料，經過提純的鋁蝕刻液再生產品(以下簡稱產品)，主要用于顯示面板制造行業等。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
濕電子化學品  wet chemicals
濕電子化學品又稱超凈高純電子化學品，是微電子、光電子濕法工藝(主要包括濕法刻蝕、清洗、顯影、剝離等環節)中使用的各種液體化工材料。
鋁蝕刻液  aluminum etch
是指一種利用酸類腐蝕劑刻蝕鋁及鋁合金金屬表面的液體材料，主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、水等。
回收液  Iiquid recycIing
主要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金屬雜質等。

【技術要求】
產品技術要求應符合表1的規定：


【試驗方法】
純度測定
儀器
自動電位滴定儀；玻璃復合電極電極。

【實驗儀器制備，推薦使用】純度測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 電位滴定儀用電極

【藥品】
四丁基氫氧化銨(TBAOH)10％水溶液(AR)；氫氧化鈉(AR)；鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準試劑)；無水乙醇(AR)。
試劑與樣品的配置
0.1mol/L的四丁基氫氧化較標準滴定溶液。
配制：用量簡量取26.3mL四丁基氫氧化銨(分析純)，將量簡中的溶液用玻璃棒引流轉移到1000mL容量瓶中。用適量無水乙醇洗滌量簡內壁2次～3次，將洗滌液一并轉移到容量瓶中，

要用玻璃棒引流、振蕩，加無水乙醇定容，先直接加無水乙醇到離刻度線1cm~2cm時改用膠頭滴管加無水乙醇至刻度線，改好瓶塞，搖勻即可。
標定：用100mL燒杯稱取鄰苯二甲酸氫鉀，稱樣完畢后加入無水乙醇溶液少許，將待測樣品置于滴定臺上，放下電機架，并調節合適的攪拌器速度，使用電位滴定儀進行滴定，根據滴定結果，按下式計算四丁基氫氧化銨標準滴定溶液的濃度，單位mol/L。

式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數值；
v1——四丁基氫氧化銨溶液的體積；
v2——空白試驗四丁基氫氧化銨溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。
0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液。
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL搖勻。
標定：稱取于105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑(10g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時做空白實驗。
氫氧化鈉標準溶液的濃度，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式計算：

式中：
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數值；
v1——氫氧化鈉溶液的體積；
v2——空白試驗氫氧化鈉溶液的體積；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。

【被測樣品的制備】
取被測樣品10mL到滴定杯中，加入10mL蒸餾水，每次測定需要同時準備兩個相同的被測樣品。

【滴定分析過程】
滴定過程分為三步，第一步使用TBAOH先測定HNO3；第二步使用NaOH測定HNO3和H3PO4；第三步使用NaOH測定H2PO42+和HAc。
測定混酸中的硝酸
取被測樣品10mL，加入蒸餾水10mL，用0.1mol/L的TBAOH通過電位滴定儀滴定混酸中的硝酸，有一個滴定終點(曲線圖有六個突躍) :
TBAOH+HNO3→NO3+TBN++H2O
測定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有兩個滴定終點：
HNO3+H3PO4+2OH-→NO3-+H2PO4-+2H2O
H2PO4-+HAC+2OH-→HPO42-+Ac-+2H2O

【結果計算】
硝酸質量百分含量計算式：

磷酸質量百分含量計算式：

醋酸質量百分含量計算式：

上述三個計算公式中：
C(TBAOH)——四丁基氫氧化銨標準滴定液的濃度；
V1——四丁基氫氧化銨標準滴定液的消耗體積數；
V2——第一次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數；
V3——第二次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數；
M——各物質的摩爾質量；
10ml×P——10ml樣品的質量。

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：