HG/T 4506-2023 工業(yè)氫氧化鈷

【范圍】
本文件規(guī)定了工業(yè)氫氧化鈷的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)氫氧化鈷。
注：該產(chǎn)品主要用于電池工業(yè)用原料、電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑，子午輪胎快速粘接劑和生產(chǎn)其它鈷鹽的原料。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【分子式和相對(duì)分子質(zhì)量】
分子式：Co(OH)₂
相對(duì)分子質(zhì)量：92.94(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

【分類】
工業(yè)氫氧化鈷按用途分為兩類：
—— Ⅰ類：電池工業(yè)用；
—— Ⅱ類：電子工業(yè)用原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑，子午輪胎快速粘接劑和生產(chǎn)其它鈷鹽的原料。

【要求】
外觀：粉紅色粉末。
工業(yè)氫氧化鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【試驗(yàn)方法】
鈷含量測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過(guò)量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。


【試劑或材料】
氯化銨
鹽酸溶液：1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液：稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ρ(Co)=3.000g/L。稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%)，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩慢加入30mL硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解，

冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L，按以下步驟配制、標(biāo)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：
a) 配制：稱取約17g鐵氰化鉀溶解于水中，過(guò)濾后，用水稀釋至1000mL，混勻。
b) 標(biāo)定：用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，

以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L) 表示，按公式(1)計(jì)算：

式中：
V₁——滴定鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V ——移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人同時(shí)做三平行，每人三平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%，兩人測(cè)定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值，保留四位有效數(shù)字。

【儀器設(shè)備】
自動(dòng)電位滴定儀：帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或復(fù)合電極。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【試驗(yàn)步驟】
稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸溶液，并于電爐上加熱至完全溶解，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨， 80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。

然后用移液管準(zhǔn)確加入25mL試驗(yàn)溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

【試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理】
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算：

式中：
V₁——準(zhǔn)確加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過(guò)量鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。