GB 25567-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉

范圍
本標準適用于純堿、離子膜氫氧化鈉或磷酸二氫鈉之一和熱法磷酸反應制得的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。

規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質量
分子式
Na2H2P2O7
相對分子質量
221.94(按2007年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的規定。


附錄A (規范性附錄)
檢驗方法
焦磷酸二氫二鈉的測定
方法提要
試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，計算出焦磷酸二氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+10。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
稱取125g硫酸鋅(ZnSO47H2O)，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH值調到3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結晶焦磷酸鈉)；
a) 以工業無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
第一次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液，用少量水洗滌結晶兩次。
第二次結晶: 將第一次結晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。
第三次結晶: 將第二次結晶按第一次結晶方法再結晶一次。
b) 以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水焦磷酸鈉，按a) 中第一次和第二次結晶方法操作。
將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于400℃下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L；
標定: 稱取約0.3g無水焦磷酸鈉，精確至0.0002g。置于150mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH值為3.8，然后按下面"分析步驟"所述步驟，從"加入25mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的質量(ρ)按公式(A.1)計算:

式中:
m無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V 標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
0.8345焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數。

儀器和設備
pH計: 分度值為0.02。

分析步驟
稱取約0.3g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加熱使試樣全部溶解。在pH計上用鹽酸溶液調至溶液pH為3.8。加入25mL硫酸鋅溶液，攪拌3min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH為3.8，即到終點。

結果計算
焦磷酸二氫二鈉含量以焦磷酸二氫二鈉(Na2H2P2O7)的質量分數w1計，數值以%表示，按公式(A.2)計算:

式中:
ρ每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸二氫二鈉的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
V滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m試料質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。


京都電子KEM 設定pH值法自動電位滴定儀AT-710B
http://m.kh066.com/Product-detail?product_id=196&brd=1&product_category=16