SN/T 5346-2021 粉末涂料 揮發性有機化合物(VOC)的測定

●范圍
本文件規定了粉末涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定方法。
本文件適用于粉末涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定。

●術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
揮發性有機化合物  volatile organic compound, VOC
在所處環境的正常溫度和壓力下, 能自然蒸發的任何有機液體或固體。
揮發性有機化合物含量(VOC含量)  volatile organic compound content
在規定的條件下, 所測得的涂料中存在的揮發性有機化合物的含量。

●方法提要
將適量的粉末涂料置于恒定溫度的鼓風干燥箱中, 在規定的時間內, 測定其總揮發分含量, 用卡爾·費休法測定其中水分的含量, 

用李氏密度瓶法測定其密度。試樣的總揮發分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 計算得揮發性有機化合物(VOC)的含量。

●試劑
分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑, 所用水符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
置換液體: 不含芳香族化合物的脂肪烴或脂肪烴的混合物, 沸點范圍為80℃ ~140℃。在許多實例中發現正庚烷適用于測定熱固性粉末涂料的密度, 若正庚烷與試樣或其中某成分能發生作用, 則應采用其他合適的液體。
卡爾·費休試劑: 選用合適的能溶解試樣的卡爾·費休溶劑。對于含有醛酮化合物的試樣, 應使用醛酮專用試劑。

●儀器設備
恒溫水浴: 控溫精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金屬或玻璃的平底皿: 底面的內徑為(75±1)mm, 邊緣高度至少為5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓風恒溫烘箱: 溫度波動不大于±3.5℃。
干燥器: 裝有變色硅膠。
卡爾·費休水分滴定儀。
微量注射器: 10μL。

●分析步驟
水分含量的測定(卡爾·費休法)
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭, 以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中, 采用減量法稱得水的質量(精確至0.1mg),

 并將該質量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費休滴定劑滴定至終點, 記錄儀器顯示的標定結果。進行重復標定, 直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL, 求出兩次標定的平均值, 將標定結果輸入到滴定儀中。
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭, 以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g試樣, 采用減量法稱得加入的試樣質量(精確至0.1mg), 

并將該試樣質量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費休滴定劑滴定至終點, 記錄儀器顯示的測試結果(w₂, 以質量百分數表示)。平行測定兩次, 測試結果取平均值, 結果保留兩位小數。兩次測定結果的相對偏差小于1.5%。

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