T/ZSA 46-2020 鋰離子電池用石墨烯導(dǎo)電漿料

【范圍】
本文件規(guī)定了鋰離子電池用石墨烯導(dǎo)電漿料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法以及驗(yàn)收規(guī)則等內(nèi)容。
本文件適用于鋰離子電池用石墨烯導(dǎo)電漿料的檢驗(yàn)和驗(yàn)收。其它碳基導(dǎo)電漿料也可參照?qǐng)?zhí)行。

【術(shù)語和定義】
T/CGIA 001 中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
石墨烯導(dǎo)電漿料  graphene conductive suspension
以石墨烯材料為主要固體成分且作為主要導(dǎo)電介質(zhì)、與某種溶劑組成的多相均勻混合物。
注1: 漿料中如含有其他導(dǎo)電介質(zhì)如碳納米管、導(dǎo)電炭黑，其含量之和超過導(dǎo)電介質(zhì)10%時(shí)，則是復(fù)合導(dǎo)電漿料，不能稱之為石墨烯導(dǎo)電漿料。
注2: 使用的溶劑常見有水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亞砜及其它們的混合物。
固含量  solid content
石墨烯導(dǎo)電漿料在規(guī)定條件下烘干后剩余物占烘干前漿料質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。
注: 漿料烘干后的固體成分為石墨烯材料以及可能存在的分散劑、穩(wěn)定劑等。
漿料粒度  particle size of solid in suspension
石墨烯導(dǎo)電漿料中石墨烯材料顆粒的大小。
膜電阻率  membrane resistivity
石墨烯導(dǎo)電漿料按規(guī)定的步驟制得的膜的單位體積上的電阻。
極片電阻率  pole piece resistivity
石墨烯漿料與正極材料、粘結(jié)劑等經(jīng)合漿、涂布、烘干、壓實(shí)等工藝制成極片的體積電阻率。

【技術(shù)要求】
外觀
外觀應(yīng)為黑色液體漿料，有一定流動(dòng)性，無明顯分層、沉降現(xiàn)象。
固含量
漿料固含量一般為3%-5 %。如需方有特殊要求，由供需雙方協(xié)商決定。
注: 漿料中可溶固含量上限與石墨烯材料片的厚度(層數(shù))有關(guān)，石墨烯材料厚度越薄，漿料中可溶量上限值越低。石墨烯材料層數(shù)越低，導(dǎo)電性越佳。這是石墨烯導(dǎo)電漿料未來的發(fā)展方向。
石墨烯材料含量
石墨烯材料含量一般不低于固含量的80%。特殊情況下，由供需雙方協(xié)商決定。
石墨烯材料層數(shù)
漿料中石墨烯材料的平均層數(shù)應(yīng)不大于10層。
供方應(yīng)提供隨機(jī)選擇含有至少20片石墨烯材料的層數(shù)分布圖，并附帶相應(yīng)的TEM圖，如圖2所示。


輔助成分含量
輔助成分含量應(yīng)不高于1%。
輔助成分在漿料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的，需提供成分類別(例如，高分子類)。
粒度
粒度D₅₀應(yīng)不大于20μm，D₉₉應(yīng)不大于50μm。
黏度
按照規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，黏度應(yīng)不大于3000mPa·s。
金屬元素
金屬元素的含量應(yīng)滿足表1中規(guī)定的要求。如需方對(duì)特定金屬元素或金屬元素總量另有要求時(shí)，可經(jīng)供需雙方協(xié)商確定。


【磁性物質(zhì)】
漿料中磁性物質(zhì)(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)總含量應(yīng)不超過0.5ppm。25kg漿料中，磁性物質(zhì)顆粒的粒徑在20μm～50μm 的不應(yīng)超過60 個(gè)；粒徑在50μm～60μm的不應(yīng)超過60 個(gè)，粒徑在60μm以上的不應(yīng)超過14 個(gè)。
注: 供需雙方可對(duì)漿料樣品的測(cè)試數(shù)量進(jìn)行協(xié)商，技術(shù)指標(biāo)可相應(yīng)成比例的增加或減少。
硅含量
供方應(yīng)向需方報(bào)告石墨烯材料中硅元素的含量。如需方另有特定要求，可由雙方協(xié)商確定。
碘吸附值
供方應(yīng)向需方報(bào)告石墨烯材料中碘吸附值。如需方另有特定要求，可由雙方協(xié)商確定。
水分含量
無水體系的水分含量應(yīng)不大于1000ppm。
pH值
漿料的pH值應(yīng)在5.0～9.0范圍內(nèi)，且各批次間的pH值的差值應(yīng)不超過0.5。
注: 為保證不同漿料之間混漿時(shí)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，漿料的pH值一致性非常重要。
電阻率
膜電阻率
按照規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定，0MPa壓強(qiáng)下的體積電阻率應(yīng)不大于10mΩ·cm，且供方應(yīng)提供不同壓強(qiáng)(1MPa、3MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)下的體積電阻率曲線。
極片電阻率
由供需雙方協(xié)商確定。
常溫存儲(chǔ)穩(wěn)定性
按照規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定，漿料無明顯結(jié)塊現(xiàn)象。
高溫存儲(chǔ)穩(wěn)定性
按照規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定，固含量偏差不應(yīng)超過5%。

【試驗(yàn)方法】
水分含量
在接收樣品后24h內(nèi)，按 GB/T 606 規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾·費(fèi)休法

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水分含量的測(cè)定

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京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

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