GB/T 614-2021 化學試劑 折光率測定通用方法

●范圍
本文件規(guī)定了用阿貝折射儀法或自動數(shù)字顯示折射儀法測定液體有機試劑折光率的通用方法。
本文件適用于淺色、透明、折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機試劑的測定。本文件自動數(shù)字顯示折射儀法還適用于深色、半透明、不透明的液體有機試劑的測定。

●術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
折光率  refractiveindex
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。

●方法原理
當光從折光率為n的被測物質(zhì)進入折光率為N的棱鏡時，入射角為i，折射角為r，則:

在阿貝折射儀(或自動數(shù)字顯示折射儀)中，入射角i=90°，代入式(1)得:

棱鏡的折光率N為已知值，則通過測量折射角r即可求出被測物質(zhì)的折光率n。

●儀器
阿貝折射儀應符合 JJG 625 的規(guī)定。
恒溫水浴及循環(huán)泵應能向棱鏡提供溫度為20.0°C±0.1°C的循環(huán)水。
自動數(shù)字顯示折射儀應有自動溫度控制功能，精度為±0.0001；控溫準確度為±0.05°C。

●試驗方法
一般規(guī)定
本章中實驗用水應符合 GB/T 6682 中二級水規(guī)格。
阿貝折射儀法(仲裁法)
將恒溫水浴與棱鏡連接,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20.0°C±0.1°C。
用二級水或工作樣塊校準阿貝折射儀。二級水的折光率n_D²⁰=1.3330，工作樣塊的折光率及儀器校準方法見說明書。
測定前應清洗棱鏡表面，可用乙醇、乙醚或乙醇和乙醚的混合液清洗，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20°C左右的樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，應使樣品均勻、無氣泡并充滿視場，待棱鏡溫度計讀數(shù)恢復到20.0°C±0.1°C。
調(diào)節(jié)反光鏡使視場明亮。旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使視場中出現(xiàn)明暗界線，同時旋轉(zhuǎn)色散棱鏡(阿米西棱鏡)手輪，使界線處所呈彩色完全消失，再旋轉(zhuǎn)手輪，使明暗界線在十字線中心，觀察讀數(shù)鏡視場右邊所指示的刻度值，即為所測折光率值。
讀出折光率值,估讀至小數(shù)點后第四位。
按上述步驟重復測定，兩次測定結(jié)果的絕對差值不應大于0.0002，以兩次測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
自動數(shù)字顯示折射儀法
按儀器說明書的要求操作設置儀器。
儀器測量池棱鏡表面可用水、乙醇、乙醚或乙醇和乙醚的混合液清洗，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
用滴管向儀器測量池棱鏡表面滴加數(shù)滴二級水，需沒過棱鏡，蓋上測量蓋，待溫度達到20.0°C±0.05°C，儀器自動檢測，顯示折光率值，二級水的折光率n_D²⁰應為1.3330±0.0001。可直接進行樣品測試。否則需按照儀器標準操作規(guī)程使用標準折射液進行校準操作。
用樣品代替二級水重復操作，記錄儀器顯示的折光率值，結(jié)果保留至小數(shù)點后四位。
按上述步驟重復測定，兩次測定結(jié)果的絕對差值不應大于0.0002，以兩次測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

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