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GB 1886.334-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀 - 磷酸氫二鉀含量的測(cè)定
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食品添加劑 磷酸氫二鉀 - 磷酸氫二鉀含量的測(cè)定(采用京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S)

GB 1886.334-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀


●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化鉀和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鉀。

●分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無(wú)水磷酸氫二鉀: K2HPO4
三水磷酸氫二鉀: K2HPO4·3H2O
相對(duì)分子質(zhì)量
無(wú)水磷酸氫二鉀: 174.17(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
三水磷酸氫二鉀: 228.22(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

●技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

表2續(xù).jpg

附錄A
檢驗(yàn)方法

A.3 磷酸氫二鉀(K2HPO4)(以干基計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算磷酸氫二鉀含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無(wú)二氧化碳的水。

儀器和設(shè)備
酸度計(jì): 分辨率為0.01pH,配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱(chēng)取5g已按"干燥減量的測(cè)定"干燥后的試樣,精確至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入40.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL無(wú)二氧化碳的水。

然后置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至試樣完全溶解。
將已校準(zhǔn)的酸度計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn),

記錄滴定讀數(shù)(V),計(jì)算試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄滴定讀數(shù),計(jì)算在這2個(gè)突躍點(diǎn)(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計(jì)算
試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)按式(A.1)計(jì)算。
式1.jpg
式中:
40.0——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V1×c≤ V2×c2時(shí),磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O計(jì)或以K2HPO4計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.2)計(jì)算。
式2.jpg
當(dāng)V1×c1V2×c2時(shí),磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O計(jì)或以K2HPO4計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式(A.3)計(jì)算。
式3.jpg
式中:
V1 ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí),試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——磷酸氫二鉀(K2HPO4)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.17);
10-3——換算因子;
m1 ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
V2 ——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

干燥減量的測(cè)定
分析步驟
無(wú)水磷酸氫二鉀的測(cè)定
用已于105°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約8g試樣,精確至0.0002g,置于105°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥4h。
三水磷酸氫二鉀的測(cè)定
用已于180°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約8g試樣,精確至0.0002g,置于180°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。



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京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S


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