GB/T 3780.1-2015 炭黑 第1部分: 吸碘值試驗方法

范圍
GB/T 3780 的本部分規定了測定橡膠用炭黑及乙炔炭黑吸碘值的方法。
本部分適用于各類橡膠用炭黑(不包括S系列、混氣和天然氣槽法炭黑)及乙炔灰黑。不適用于有表面多孔性、揮發性和抽出物存在的炭黑。

原理
用規定濃度的碘溶液浸潤定量的炭黑試樣，并使其充分混合，達到吸附平衡后， 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘，吸附的碘量與炭黑試樣量的比值為吸碘值。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子的水或相當純度的水。
碘溶液，c(1/2 I₂)=0.4730mol/L。
碘溶液，c(1/2 I₂)=0.04730mol/L。
硫代硫酸鈉標準溶液，c(Na₂S₂O₃)=0.0394mol/L。
硫酸溶液，體積分數為10%。
可溶性淀粉溶液，質量分數為1%。
碘酸鉀基準溶液，c(1/6 KIO₃)=0.0394mol/L。
碘化鉀溶液，質量分數為20%。
水楊酸。
正戊烷。

儀器
分析大平，精度0.1mg。
烘箱，重力對流型，可控溫度為(125±5)°C。
離心機，轉速在1000r/min以上。
振蕩機，240次/min。
具塞透明玻璃離心瓶，容量50mL。
滴定管，可選用以下兩種類型:
a) 數字滴定管，容量為50mL，計數器增量為0.01mL，可調節至零位。
b) 棕色玻璃滴定管，容量25mL，或50mL，符合 GB/T 12805-2011 中A級規定。
容量瓶，容量100mL，1000mL，符合 GB/T 12806-2011 中A級規定。
漏斗，大直徑具有標準錐度，接口能與1000mL容量瓶相匹配。
碘量瓶，150mL。
細口玻璃瓶，棕色，容量約10L或20L。
干燥器，裝有有效干燥劑。

采樣
按 GB 3778 或 GB/T 3782 中的規定進行采樣。

試驗條件
在溫度(23±2)°C、相對濕度(50±5)%或溫度(27±2)°C，相對濕度(65±5)%的條件下進行。

分析步驟
用一個大小合適的開口容器，盛不超過10mm厚的足夠量炭黑試樣，于溫度為125°C的烘箱中干燥1h，并且于干燥器中冷卻至室溫。
按表1規定稱取定量干燥炭黑試樣于離心瓶中(精確到0.1mg)。




吸取25mL，碘溶液(乙炔炭黑吸取50mL)于離心瓶中，加塞。在振蕩機上振蕩2min，立即離心分離。粒狀灰黑試樣分離時間為2min，粉狀為3min。
輕輕地傾出清液，試樣超過一個，應將清液傾入潔凈、干燥的細口瓶中，并立即加塞。
吸取20mL，清液于150mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液按下列a)或b)進行滴定。
a) 用數字滴定管滴定:
?  調開關至充液位置，使滴定管充滿硫代硫酸鈉標準溶液，用此溶液沖洗入口及輸液管。
?  調至滴定位置，使計數器回零并用薄絹紙擦凈管尖部。
?  以(4±0.5)mL/min用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘清液至淺黃色，用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，繼續滴加硫代硫酸鈉標準溶液至藍色近于消失時，再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁，調計數器，使其增量為0.01mL/s~0.02mL/s，繼續滴加直至溶液剛剛變為無色時即為終點。
?  記錄滴定管讀數，準至0.01mL。
?  做雙樣空白試驗。
b) 用玻璃滴定管滴定:
?  將硫代硫酸鈉標準溶液注于25mL滴定管，調至零點，用薄絹紙擦凈滴定管尖部，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘清液至淺黃色，用水沖洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，繼續滴加硫代硫酸鈉標準溶液至藍色近于消失時，再用水沖洗滴定管尖部及瓶壁，繼續滴加直至溶液剛剛變為無色時即為終點。
?  記錄滴定管讀數，準至0.01mL。
?  做雙樣空白試驗。
c) 空白試驗:
?  用移液管吸取20mL的0.0473mol/L碘溶液于碘量瓶中，用0.0394mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定。記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，以mL計。
?  空白試驗做平行測試，計算時取其平均值。
?  若硫代硫酸鈉標準溶液和碘溶液的濃度均在規定范圍內，空白滴定體積應在(24.00±0.06)mL之間。如果不在此范圍內，則應對一種或兩種溶液的濃度重新調整和標定。
注: 同一天若設有更換新的溶液，僅需進行一次空白試驗。

結果計算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的質量(以克計)表示(g/kg)，結果按式(1)進行計算。

式中:
I  一一吸碘值，單位為克每千克(g/kg)；
V₀一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定炭黑吸附后的碘消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁一一吸取原始碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁₁一一完成吸附后吸取碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m  一一炭黑試樣的質量，單位為克(g)；
c_s  一一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁ 一一碘原子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=126.91)。
計算結果比 GB 3778、GB/T 3782 規定的有效位數多一位，如有多次測量結果，取其平均值，然后按 GB/T 8170 進行修約。

精密度
重復性: 兩個獨立測定結果之差不大于平均值的2.49%。
再現性: 兩個獨立測定結果之差不大于平均值的5.21%。


京都電子KEM 高精度數字滴定管 APB-610
http://m.kh066.com/Product-detail?product_id=195&brd=1