GB 7296-2018 飼料添加劑 硝酸硫胺(維生素B1)

范圍
本標準規定了飼料添加劑 硝酸硫胺(維生素B1)的要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于氨基丙腈為原料經化學合成制得的飼料添加劑硝酸硫胺(維生素B1)。

化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式
化學名稱: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羥基乙基)噻唑鎓硝酸鹽
分子式: C12H17N5O4S
相對分子質量: 327.37(按2016年國際相對原子質量)
結構式:


要求
外觀和性狀
本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技術指標
硝酸硫胺(維生素B1)技術指標應符合表1要求。


試驗方法
硝酸硫胺含量的測定
硅鎢酸沉淀法(仲裁法)
試劑或材料
鹽酸。
硅鎢酸溶液: 100g/L。
鹽酸溶液: 取鹽酸5mL加水稀釋至100mL。
丙酮。
儀器設備
分析天平: 感量為0.1mg。

試驗步驟
稱取在105°C干燥至恒重的試樣0.1g，精確到0.0002g。加水50mL溶解后，加鹽酸2mL煮沸，立即滴加硅鎢酸溶液10mL，繼續煮沸2min，用80°C干燥至恒重的4#垂熔坩堝過濾，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液20mL分次洗滌，再用水10mL洗滌1次，最后用丙酮洗滌2次，每次5mL，沉淀物在80°C干燥至恒重。

試驗數據處理
硝酸硫胺含量ω1以質量分數表示，數值以%計。按式(1)計算:

式中:
m1 一一干燥恒重后沉淀質量，單位為克(g)；
0.1882一一硝酸硫胺硅鎢酸鹽換算成硝酸硫胺系數；
m2 一一試樣的質，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.5%。

電位滴定法
試劑或材料
無水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。
儀器設備
分析天平: 感量為0.1mg。
自動電位滴定儀或酸度計；以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極或采用復合電極，并配有磁力攪拌器和滴定裝置。

試驗步驟
稱取在105°C干燥至恒重的試樣0.14g，精確到0.0002g。置于100mL燒杯中，加入無水用酸5mL溶解，加70mL乙酸酐，按照 GB/T 9725，用高氯酸標準滴定溶液滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

試驗數據處理
硝酸硫胺含量ω2以質量分數表示，數值以%計。按式(2)計算:

式中:
V1一一試樣消耗高氯酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗消耗高氯酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一高氯酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硝酸硫胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2 C12H17N5O4S)=163.7g/mol]；
m3一一試樣的質量，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.5%。


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