SH/T 2604.03-2003 水處理藥劑 聚偏磷酸鈉

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑聚偏磷酸鈉的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于中國(guó)石油化工集團(tuán)公司所屬企業(yè)采購(gòu)工業(yè)循環(huán)水處理藥劑一一聚偏磷酸鈉時(shí)作質(zhì)量驗(yàn)收用。
分子式: [NaPO3]n

【技術(shù)要求】
外觀
白色細(xì)粒狀物。
水處理劑用聚偏磷酸鈉應(yīng)符合表1要求。


【試驗(yàn)方法】
平均聚合度(n)的測(cè)定
方法提要
以電位滴定法測(cè)定試樣的端基磷含量。二倍總磷含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

【試劑和溶液】
鹽酸(GB 622): c(HCl)約1mol/L溶液；
氫氧化鈉(GB 629): c(NaOH)約0.15mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

【儀器設(shè)備驟】
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
酸度計(jì): 精度0.02pH單位。配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。

【分析步驟】
試液的制備
稱量約2.5g試樣(精確至0.0002g)，置于100mL燒杯中。加少量水溶解。全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
端基磷含量的測(cè)定
用移液管移取50mL試液，置于250mL燒杯中，加50mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，開動(dòng)攪拌器。把玻璃電極(測(cè)量電極)和飽和甘汞電極(參比電極)插入浴液中并與酸度計(jì)相聯(lián)接。

調(diào)整零點(diǎn)定位。滴加鹽酸至溶液pH約為3。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記錄每次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的pH值。當(dāng)pH在4~5和9~10這兩個(gè)范圍時(shí)，每次只加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL。計(jì)算出?pH和?2pH、?pH出現(xiàn)最大值后再記錄一個(gè)pH值。

【計(jì)算】
滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V )按式(5)計(jì)算:

式中:
V1一一pH在4~5之間時(shí)，?pH達(dá)最大值前所加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；
V2一一pH在4~10之間時(shí)，?pH達(dá)最大值前所加入氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；
b1一一pH在4~5之間時(shí)，?2pH最后一次正值；
b2一一pH在9~10之間時(shí)，?2pH最后一次正值；
B1一一pH在4~5之間時(shí)，?2pH最后一次正值與第一次負(fù)值絕對(duì)值之和；
B2一一pH在9~10之間時(shí)，?2pH最后一次正值與第-次負(fù)值絕對(duì)值之和。
平均聚合度(n)按式(6)計(jì)算

式中:
X1一一測(cè)出的總磷酸鹽(以P2O5計(jì))百分含量；
V 一一滴定端基磷所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
m一一試樣質(zhì)量，g；
0.07097一一1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)于五氧化二磷的質(zhì)量，g。
允許羞
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】平均聚合度(n)的測(cè)定

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