SN/T 0254-2011 輕燒鎂中酸溶氯化物的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了輕燒鎂中酸溶氯化物的測定方法—硝酸銀電位滴定法。
本標準適用于輕燒鎂、電熔鎂、重燒鎂、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計)的測定，測定范圍(質量分數)：0.0060%～0.02%。

方法提要
試樣用硝酸分解，在pH值為2～４條件下，以氯離子選擇電極或銀電極為測量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準溶液滴定，根據電位突躍，采用二級微商法計算滴定終點。

儀器
棕色滴定管，最小刻度為0.02mL或0.05mL，容量10mL，GB/T 12805 A類。
單標線容量瓶，容量500mL和1000mL，GB/T 12806 Ａ類。
單標線吸量管，容量5mL，GB/T 12808 A類。
分析天平：感量0.1mg。
離子計(或自動電位滴定計)：靈敏度0.1mV。
測量電極：氯離子選擇電極(或復合銀環電極)。
參比電極：雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和電磁攪拌子。

分析步驟
試料
稱取2g～5g試樣，精確到0.001g。做兩份試料的平行測定。
注：若試樣中氯離子含量低于0.01％，稱取5g樣品；若試樣中氯離子含量高于0.01％，稱取2g試樣。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
分析步驟
硝酸銀標準滴定溶液的標定
樣品前處理
將試料置于150mL燒杯中，加水5mL，蓋表面皿，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸10mL～25mL，注意防止溶液劇烈反應暴沸。將燒杯放在溫度低于100°C的電熱板上微熱5min，使試樣溶解，冷卻到室溫后，加入50mL水。
測定
將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，加入2滴～3滴百里酚蘭指示劑，滴加氫氧化鈉溶液，使溶液剛呈淺黃色。
插入測量電極和參比電極，用離子計測定起始電位值。然后用硝酸銀標準滴定溶液滴定，每次加入0.05mL或0.10mL，記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積數和相應的電位值，用二級微商法計算滴定終點時消耗硝酸銀溶液的體積V_ep。

結果計算
輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計)的含量ω(Cl)，以質量分數(％)表示，按式(2)計算：

式中：
V_ep———滴定試料終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀  ———滴定空白終點是消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c    ———硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m   ———試料的質量的數值，單位為克(g)；
0.03545———氯原子量的準確數值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
當分析結果大于0.0100％時，保留2位有效數字，當分析結果小于0.010％時，保留1位有效數字。


京都電子KEM 自動電位滴定計AT-710S
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