GB/T 15072.5-2008 貴金屬合金化學分析方法 金、鈀合金中銀量的測定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本部分規定了金、鈀合金中銀含量的測定方法。 本部分適用于AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn、PdAgCuAuPtZn、PdAgCu、PdAg合金中銀含量的測定。測定范圍(質量分數): 15%～90%。

方法提示
金合金、鈀銀銅金鉑鋅合金試料用混合酸溶解。鈀銀銅合金、鈀銀合金試樣用硝酸溶解。
在氨性介質中，用銀-碘化銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用碘化鉀標準滴定溶液滴定，電位法指示終點。

儀器、設備
電位計: 精確度1mV。
指示電極: 銀-碘化銀電極。
參比電極: 飽和甘汞電極。
天平: 感量: 0.01mg。

試樣
樣品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗凈、烘干、混勻。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，精確至0.00001g。

測定次數
獨立進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
溶解
將鈀銀合金試料置于150mL燒杯中，加5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發至潮濕狀，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加4mL氨水，30mL水。以下按照滴定進行。
將鈀銀銅合金試料置于150mL燒杯中，加5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發至潮濕狀， 冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加5mL鹽酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫蒸發至約0.5mL，冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金或鈀銀銅金鉑鋅含金試料置于150mL燒杯中，加40mL鹽酸，7mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發至約0.5mL，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁。
殘渣的處理
于殘渣中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷卻至室溫。
用中速濾紙傾法上層清液， 用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶入原繞杯，用水沖洗濾紙三次。搖動燒杯，待沉淀溶解完后，沿杯壁加20mL水。
滴定
于試液中插入銀-碘化銀指示電極，飽和甘汞參比電極，開動攪拌器，用碘化鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點。

分析結果的計算
按式(2)計算銀的質量分數ωAg，數值以%表示:

式中:
c  一一碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1一一滴定試液所消耗碘化鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m0一一試料的質量，單位為克(g)；
107.87一一銀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。


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