GB/T 4618.2-2008/ISO 21627-2：2002 塑料 環(huán)氧樹(shù)脂氯含量的測(cè)定 第2部分：易皂化氯

范固
GB/T 4618 的本部分規(guī)定了環(huán)氧樹(shù)脂中易皂化氯的測(cè)定方法。
易皂化氯含量是在給定量的環(huán)氧樹(shù)脂中易皂化氯的量。
得到的值表示化合物中氯代醇基的易皂化氯濃度。

易皂化氯 easily saponifiable chlorine
由于不完全脫鹵化氫產(chǎn)生的如1,2-氯乙醇的存在，使大部分氯以這種方法構(gòu)成的易皂化氯的量。

原理
環(huán)氧樹(shù)脂(除縮水甘油酯類(lèi)外)在室溫下與氫氧化鈉的2-丁氧基乙醇溶液反應(yīng).。環(huán)氧樹(shù)脂(縮水甘油酯類(lèi))在50°C下與氫氧化鈉甲醇溶液反應(yīng)。
酸化該混合物井以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)電位滴定測(cè)定因皂化而產(chǎn)生的氯離子濃度。對(duì)樣品的無(wú)機(jī)氯進(jìn)行修正，用GB/T 4618.1-2008 規(guī)定的方法測(cè)定無(wú)機(jī)氯。

儀器
實(shí)驗(yàn)室常用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由適宜的配有玻璃/氯化銀電極的電位滴定儀、磁力攪拌器、滴定架和10mL微量滴定管組成。
分析天平: 精確至0.1mg。
燒杯:容量200mL。
容量瓶: 容量1L。
移液管: 容量2mL、5mL和25mL。
玻璃量筒:容量100mL。
水浴: 能恒溫50°C。

步驟
環(huán)氧樹(shù)脂(除縮水甘油酯類(lèi))
在燒杯中稱(chēng)取含量不多于1.78mg的易皂化氯的試樣，準(zhǔn)確至0.1mg，吸取25mL2-丁氧基乙醇于燒杯中，使試樣溶解，若需要，可用磁力攪拌器加熱，將溶液冷卻到室溫，吸取25mL氫氧化鈉的2-丁氧基乙醇溶液于燒杯中，充卦混合，蓋上燒杯，讓反應(yīng)的混合物在室溫下放置2h。
質(zhì)量控制時(shí)，如果能得出相同的結(jié)果，允許果用30min的皂化時(shí)間。在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)加以說(shuō)明。
在攪拌的同時(shí)，將100mL的丁酮和25mL的冰醋酸加到混合物中，攪拌數(shù)分鐘，直至加入冰醋酸時(shí)生成的沉淀全部溶解。
把電極放入試樣溶液中并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。
加入冰醋酸后，應(yīng)立即進(jìn)行滴定，否則可能得到偏低值。
同時(shí)做空白試驗(yàn)，接同樣的步驟，使用同樣的試劑，但不加試樣。
如果發(fā)現(xiàn)滴定所需的硝酸銀溶液少于1mL(空白試驗(yàn)也如此)，在滴定前用精確測(cè)量的1mL0.01mol/L氯化鉀溶液加到溶液中重復(fù)試驗(yàn)(空白試驗(yàn)也如此)。 加入氯化鉀溶液后立即滴定。
按照 GB/T 4618.1-2008 規(guī)定的方法測(cè)定試樣的無(wú)機(jī)氯含量。
縮水甘油酯類(lèi)
在燒杯中稱(chēng)取含易皂化氯不多于1.78mg的試樣，準(zhǔn)確至0.1mg。取25mL氫氧化鈉甲醇溶液于燒杯中，用磁力攪拌器溶解試樣。蓋上燒杯，使反應(yīng)混合物在50°C水浴中放置2h。
質(zhì)量控制時(shí)，如果能得出相同的結(jié)果，允許果用30min的皂化時(shí)間。
按照上面的步驟進(jìn)行。

結(jié)果的表示
利用式(2)計(jì)算易皂化氯:

式中:
ω2(CL-) 一一試樣的易皂化氯含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c2一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1 一一滴定試樣時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
V2 一一空白試驗(yàn)時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
c1 一一無(wú)機(jī)氯含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
m0 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。


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