GB/T 27581-2011 電磁屏蔽膜 化學鍍銅溶液 鎳離子和銅離子含量測定方法

范圍
本標準規定了電磁屏蔽膜用化學鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測定方法。
本標準適用于電磁屏蔽膜用化學鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測試。測定范圍: 化學鍍銅溶液中鎳離子濃度以NiSO4·6H2O計為0.02g/L~2.00g/L，化學鍍銅溶液中銅離子濃度以CuSO4·5H2O計為5.0g/L~60.0g/L。

原理
取適量電磁屏蔽膜用化學鍍銅溶液，以EDTA掩蔽溶液中的銅離子，在堿性介質中以過硫酸酸銨作氧化劑，使鎳離子與丁二肟作用形成酒紅色絡和物，以光度法測定鎳含量。
利用Cu2+、Ni2+在堿性溶液中與EDTA的絡和反應，以銅離子選擇電極為指示電極進行電位滴定，終點時的滴定體積為待測溶液中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA標準溶液體積之和。再根據Ni2+的濃度計算出Ni2+所消耗的EDTA標準溶液的體積，從而計算出Cu2+所消耗的EDTA標準溶液的體積，進而得到待測溶液中Cu2+的濃度。

設備和試劑
紫外可見分光光度計。
移液管: 容量為1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。
容量瓶: 容量為100mL。
燒杯: 容量為200mL。
電位滴定儀。
銅離子選擇電極。
Ag/AgCl參比電極。
試劑 : 除另有說明外，所用試劑均為分析純。
過硫酸銨溶液: 質量分數為5%，當天配用。
純水: GB/T 6682-2008 中規定的二級水。
著色液: 按 GB/T 603 中的規定進行配制，在1000mL純水中，加30g氫氧化鈉溶解后，再加丁二酮肟3g溶完混合均勻后備用。
c(EDTA)=0.10mol/L的標準溶液: 標準溶液按 GB/T 601 中的規定進行配制。
pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液: 按 GB/T 603 中的規定進行配制。

試驗步驟
銅離子含量測定
用移液管準確移取10mL待測溶液至200mL燒杯中，加入100mL水，加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液，以Ag/AgCl電極為參比電極，Cu2+選擇電極為指示電極，用c(EDTA)=0.10mol/L標準溶液透行電位滴定，終點時的滴定體積為待測溶被中Cu2+、Ni2+所消耗的EDTA標準溶液體積之和。

結果計算
銅離子含量測定
待刻溶液中銅離子濃度以CuSO4·5H2O計，CuSO4·5H2O質量濃度ρ 按式(2)計算:

式中:
c0 一一EDTA標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
Vx 一一CuSO4·5H2O消耗的標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V總一一為滴定終點時所消耗的EDTA標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
ρ   一一為待測溶液中NiSO4·6H2O的質量濃度，單位為克每升(g/L)；
262.86一一為NiSO4·6H2O的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
249.68一一為CuSO4·5H2O的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
10一一為待測溶液的取樣體積，單位為毫升(mL)。


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