NY/T 1378-2007 土壤氯離子含量的測定

本標準規定采用電位滴定法和硝酸銀滴定法測定土壤中氯離子的含量。

【第一篇 電位滴定法】
范圍
本標準規定了土壤中氯離子含最的電位滴定測定方法。
本標準適用于氯離子含量(以Cl^-計)在1mg/L~1500mg/L的試樣溶液(分取用于滴定的試驗溶液中氯離子含量為0.01mg~75mg)。當使用的硝酸銀標準溶液濃度小于0.02mol/L 時，滴定應在乙醇-水溶液中進行。
原理
用水浸提土壤中的氯離子，然后在酸性的水或乙醇-水溶液中，以銀或銀-硫化銀電極為測量電極(電極種類的選擇參見附錄B)，

甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，借助電位突躍確定其反應終點。由所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的量，計算出土壤中氯離子的含量。

【儀器】
分析實驗室通常使用的儀器設備。
電位計: 精度為2mV，范圍-500mV~+500mV。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內充飽和氯化鉀溶液，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計連接時要用屏蔽線)。
當使用的硝酸銀標準滴定溶液濃度低于0.005mol/L時，應使用具有硫化銀涂層的銀電極。制備方法詳見附錄A。
磁力攪拌器: 帶有外包聚四氟乙烯套的攪拌子。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。
振蕩器。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子含量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀用電極

【分析步驟】
試樣溶液的制備
準確稱取20.00g試樣，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水。加塞或用其他方式封閉瓶口。用振蕩器劇烈振蕩5min，使試樣充分分散，然后干過濾。濾液用于測定。
如浸提液還用于碳酸鹽等其他項目的測定，則應使用無二氧化碳水浸提，并可適當增加稱樣量，但應保證樣液比為1+5。
滴定
用移液管移取適量體積的試樣溶液，使氯含量為0.01mg~75mg，置于50mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示劑溶液，加1~2滴硝酸溶液或氫氧化鈉溶液，使溶液恰呈黃色，

再加乙醇，使乙醇與所取試樣溶液的體積比為3+1，總體積不大于40mL。當所用的硝酸銀標準滴定溶液的濃度大于0.02mol/L時，可不加乙醇。以下操作按"標定"中加乙醇以后的規定進行，但不再加入4mL(或9mL)硝酸銀標準滴定溶液。
當試樣溶液中氯離子濃度太低，滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積小于1mL時，可采用標準加入法測定，在計算結果時應當扣除加入的氯化鉀標準溶液中的氯所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
空白試驗
除不加試樣外，其余分析步驟同樣品測定。

【結果計算】
氯離子(Cl^-)含量ω₁，以質量分數計，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)計算:

式中:
V₃一一滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一試料質量的數值，單位為克(g)；
D₁ 一一試樣溶液體積與測定時吸取的試樣溶液體積之比的數值；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子質量。
計算結果保留二位小數，但有效數字應不超過四位。