GB 5009.239-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測定

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和糧食及制品酸度的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、糧食及制品酸度的測定；

第二法適用乳粉酸度的測定；第三法適用于乳及其他乳制品中酸度的測定。

●第一法 酚酞指示劑法
原理
試樣經(jīng)過處理后，以酚酞作為指示劑，用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至中性，消耗氫氧化鈉溶液的體積數(shù)，經(jīng)計算確定試樣的酸度。

●第二法 pH計法
原理
中和試樣溶液至pH為8.30所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積，經(jīng)計算確定其酸度。

●第三法 電位滴定儀法
原理
中和100g試樣至pH為8.3所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積，經(jīng)計算確定其酸度。

●儀器和設(shè)備
分析天平: 感量為0.001g。
電位滴定儀。
堿式滴定管: 分刻度為0.1mL。
水浴鍋。

●分析步驟
巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳
稱取10g(精確到0.001g)已混勻的試樣，置于150mL錐形瓶中，加20mL新煮沸冷卻至室溫的水，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V₇)，代入式(7)中進行計算。

奶油
稱取10g(精確到0.001g)已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加30mL中性乙醇-乙醚混合液，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V₇)，代入式(7)中進行計算。

煉乳
稱取10g(精確到0.001g)已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加60mL新煮沸冷卻至室溫的水溶解，混勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，,防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V₇)，代入式(7)中進行計算。

干酪素
稱取5g(精確到0.001g)經(jīng)研磨混勻的試樣于錐形瓶中，加入50mL水，于室溫下(18℃~20℃)放置4h~5h，或在水浴鍋中加熱到45℃并在此溫度下保持30min，再加50mL水，混勻后，通過干燥的濾紙過濾。吸取濾液50mL于錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)(V₈)，代入式(8)中進行計算。

空白滴定
用相應(yīng)體積的蒸餾水做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V₀)。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V₀)。
注: 空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零，否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水或中性乙醇-乙醚混合液。

●分析結(jié)果的表述
巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、奶油和煉乳試樣中的酸度數(shù)值以(°T)表示，按式(7)計算:

式中:
X₇ ——試樣的酸度，單位為度(°T)；
c₇ ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₇ ——滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
100 ——100g試樣；
m₇ ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.1 ——酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
干酪素試樣中的酸度數(shù)值以(°T)表示，按式(8)計算:

式中:
X₈ ——試樣的酸度，單位為度(°T)；
c₈ ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₈ ——滴定時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白實驗所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
100 ———100g試樣；
2 ——試樣的稀釋倍數(shù)；
m₈ ——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.1 ——酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。


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