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GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和總胺值的測定
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發布時間 :2024-07-23 | 2019 次瀏覽: | 分享到:
脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和總胺值的測定(運用日本京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S)

GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

●范圍
本標準規定了脂肪烷基二甲基叔胺的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺),主要用于制備陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑和l抗靜電劑等。
本標準不適用于以羰基合成醇制備的脂肪烷基二甲基叔胺。

產品分類
結構式

分類與代號
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子數和主組分分為十二種規格,規格和代號如下:
八烷基二甲基叔胺一一8DMA
十烷基二甲基叔胺一一10DMA
八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA
十二烷基二甲基叔胺一一12DMA
十四烷基二甲基叔胺一一14DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA
十六烷基二甲基叔胺一一16DMA
十八烷基二甲基叔胺一一18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)一一16/18DMA
十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)一一18/16DMA
十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA
二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA
注: 此十二種規格以外的產品,由生產廠自定企業標準。

技術要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指標應符合表1要求。



試驗方法
叔胺含量和總胺值
原理
在脂肪烷基二甲基叔胺試樣中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙酰化,然后用鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液進行非水滴定,從而測得叔胺含量。同樣操作但不加乙酸酐得到總胺值。

試驗程序
稱取0.2g~0.3g(分子量低的少稱些,分子量大的多稱些)融化混勻的樣品(稱準至0.0001g)于100mL滴定杯或燒杯中,慢慢加入10mL乙酸酐(如樣品有固體物出現, 則需在熱水浴中加熱融化)。

搖勻后,在室溫下放置15min,然后加入50mL異丙醇溶液,放入酸度計上,用鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液進行電位滴定,至電位突躍最大為終點,記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液的體積(V1)。
稱取另一個相當量的樣品,但不加乙酸酐,重復上述試驗步驟,記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液的體體積(V2)。

結果計算
叔胺含量 W1 以質量分數表示,按式(1)計算:

總胺值 T 以氫氧化鉀計,用毫克每克表示,按式(2)計算:

式中:
c  一一鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一測定叔胺含量時耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一測定總胺值時耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩爾質量,數值為脂肪烷基二甲基叔胺的平均相對分子質量,單位為克每摩爾(g/mol);
m1一一測試叔胺含量時試樣的質量,單位為克(g);
m2一一測試總胺值時試樣的質量,單位為克(g);
56.1一一氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
以兩次平行測定結果的算術平均值表示至個位為測定結果。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值叔胺含量不大于0.5%、總胺值不大于1.0mg/g,以叔胺含量大于0.5%、總胺值大于1.0mg/g的情況不超過5%為前提。


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