SN/T 3100.1-2012 鐵礦 全鐵含量的測定 自動光度滴定法

范圍
SN/T 3100 的本部分明定了自動光度滴定法測定鐵礦中全鐵含量的方法。
本部分適用于鐵礦中全鐵含量的測定，測定范圍，27%~72%(質量分數)。

方法提要
試樣以過氧化鈉熔融，用水浸出熔融物，過濾，用硫酸溶解氫氧化鐵沉淀。在硫酸介質中，用三氯化鈦還原三價鐵離子，以鎢酸鈉為指示劑，用硫酸鈰溶液除去過量的三氯化鈦。以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸鈰溶液定溶液中的二價鐵，由光度滴定曲線求出全鐵含量。

儀器
自動電位滴定儀: 靈敏度0.1mV。
自動滴定管: 20mL，加液的體積分辨率最少為1/10000。
耐酸堿光度電極: 波長520nm。
分析天平:感量0.01mg。
馬弗爐: 600°C±25°C。
剛玉坩堝: 30mL。

分析步驟
試料
稱取0.1g試樣，精確至0.02mg。
稱取兩份試料進行平行測定，結果取其平均值。
空白試驗
除不加試料外，隨同試料做空白試驗。

全鐵的滴定
于250mL燒杯中加入8滴鎢酸鈉溶液和3滴N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑。設置滴定儀參數: 滴定劑采用動態加入模式，攪拌速度設為1520r/min，滴定終點采用折線模式。插入光度電極，調整測定波長為520nm。在攪拌狀態下，滴加三氯化鈦溶液至溶液呈藍色并過量3~5滴。以硫酸鈰標準滴定溶液滴定至無色，儀器給出第一個終點BP1，繼續用硫酸鈰標準滴定溶液滴定試料中二價鐵至出現第二個滴定終點BP2為止，此時溶液顏色從無色變為紫紅色。試料溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的滴定體積為V=BP2-BP1。


京都電子KEM 自動光度滴定法電位滴定儀AT-710S
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