YS/T 372.1-2006 貴金屬合金元素分析方法 銀量的測定 碘化鉀電位滴定法

范圍
本標準規定了金、鉑、鈀合金中銀含量的測定方法。
本標準適用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中銀含量的測定。測定范圍: 15%~90%。

方法提要
金合金、鉑合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸溶解。鈀銀銅、鈀銀、鈀銀鈷合金用硝酸溶解。
在氨性介質中，用銀-碘化銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用碘化鉀標準滴定溶液滴定銀(Ⅰ)，電位法指示終點。

電位滴定裝置
電位計: 精度1mV。
指示電極: 銀-碘化銀電極。
參比電極: 飽和甘汞電極。

試樣
樣品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗凈，烘干，混勻。

分析步驟
試料
試料
按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

測定
溶解
將鈀銀鈷、鈀銀銅、鈀銀合金試料置于100mL燒杯中，加少量水，加5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發至潮濕狀，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加5mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫蒸發至約0.5mL，冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將金合金、鉑合金試料置于100mL燒杯中，加40mL鹽酸、7mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱至試料完全溶解，蒸發至約0.5mL，冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
殘渣的處理
往殘渣中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷卻至室溫。
用中速濾紙傾濾上層清液，用水沖洗燒杯中的沉淀及濾紙各3次，保留沉淀。
用4mL氨水分次將濾紙上的沉淀溶人原燒杯，搖動燒杯，待沉淀溶解完全后，用水沖洗燒杯及濾紙各3次。沿杯壁加水至總體積約40mL。
滴定
將銀-碘化銀指示電極，飽和甘汞參比電極插人試液中，開動電磁攪拌器，用碘化鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍最大為終點。

分析結果的表述
按式(2)計算銀的質量分數WAg，數值以%表示:

式中:
c   — 碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mlo/m)L；
V3 — 滴定試液所消耗的碘化鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m0 — 試料的質量，單位為克(g)；
107.87 — 銀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。


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