QB/T 1324-1991 洗滌劑用表面活性劑 含水量的測定 卡爾·費休雙溶液法

主題內容與適用范圍
本標準規定了測定表面活性劑中含水量的卡爾·費休雙溶液法。

原理
試樣中的水分(游離水或結晶水)與卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。
反應式:


試劑
分析中應使用認可的分析純試劑和蒸餾水或純度相當的水。
基準物。
蒸餾水。
酒石酸鈉二水合物(Na2C4H4O6·2H2O)(HG 3-1101)，含水15.66%。
吡啶(GB 689)，使用前用5A分子篩脫水，使其含水量小于0.05%(m/m)。
無水甲醇，含水量低于0.05%(m/m)。如含水量大于0.05%，須用3A或4A分子篩脫水。
碘(GB 675)。
二氧化硫，鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制備。均需要經脫水干燥處理。
卡爾·費休溶液A: 將100g無水二氧化硫溶解于1000mL 1:1(V/V)吡啶/無水甲醇溶液中。
卡爾·費休溶液B: 將80g碘溶于1000mL無水甲醇中。
注: 卡爾·費休溶液A和B應貯存于具磨口玻璃塞的瓶中，并避光與防潮。

儀器
普通實驗室儀器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的稱量移液管或注射器。
卡爾·費休滴定裝置，能使滴定在防潮情況下進行，有兩支25mL自動滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有電位滴定裝置以指示滴定終點，或卡爾·費休自動滴定儀。

試驗程序
試驗份
稱取實驗室樣品，準至0.001g，樣品稱量應使其含水能消耗-可準確測量體積的卡爾·費休溶液B。若樣品含水量較高，可用較大量的試驗份配制成無水甲醇溶液或其他溶液，再移取-準確體積溶液被供測定用。
卡爾·費休溶液B水當量的測定
將滴定裝置裝好并做好滴定準備。盡可能快地用滴定管A加入30mL溶液A至裝有電磁攪拌棒的滴定池中。開啟電磁攪拌開關，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至達到滴定終點。
用移液管、稱量管或注射器加入約0.05~0.100g水或水量相當的基準物，稱準至0.0001g。開動攪拌，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至達到滴定終點。
溶液B的水當量T，以每毫升溶液相當水的毫克數(mgH2O/mL)表示，按式(1)計算:

式中:
5.3
m1一一所用基準物中水的質量，mg；
V1 一一滴定基準物時所用卡爾·費休溶液B的體積，mL。
測定
裝好滴定裝置，用滴定管A加入30mL卡爾·費休溶液A至滴定池中，開動攪拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定點。然后加入試驗份。開動攪拌5min，用卡爾·費休溶液B逐滴滴加，開始快，然后慢，直至達到滴定終點。
注: 滴定過的底液不必每次放掉，一般30mL溶液A可供連續滴定三個試驗份用。

分析結果計算
產品含水量的質量百分數X 按式(2)計算:

式中:
V2一一滴定試驗份所用卡爾·費休溶液B的體積，mL；
T 一一卡爾·費休溶液B的水當量，mgH2O/mL；
m0一一試驗份的質量，g。

精密度
同一樣品在兩個不同實驗室中所得結果之差應不超過0.2%。


京都電子KEM 卡爾·費休自動滴定儀MKV-710S
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